今天三啼百科就给我们广大朋友来聊聊煤的全硫测定方法,以下关于观点希望能帮助到您找到想要的答案。
煤的空干基全硫的测定方法有哪些？
最佳答案空干基全硫是：和空气湿度达到平衡状态的煤为基准测得的数值；干基全硫是以假想无水状态的煤为基准测得的数值；收到基全硫是以刚收到状态的煤为基准测得的数值。
正常我们测得的数据都是空干基全硫，通过计算得到的干基硫和收到基全硫。你说的三种含量都是4%，是不可能的，正常指的都是每克煤中含有4%。
扩展资料：
硫作用用途
工业需求
硫在工业中很重要，比如作为电池中或溶液中的硫酸。硫被用来制造火药。在橡胶工业中做硫化剂。硫还被用来杀真菌，用做化肥。硫化物在造纸业中用来漂白。硫酸盐在烟火中也有用途。硫代硫酸钠和硫代硫酸氨在照相中做定影剂、肥料。
制造硫酸、亚硫酸盐、杀虫剂、塑料、搪瓷、合成染料、橡胶硫化、漂白、药物、油漆、硫磺软膏等。
硫矿物最主要的用途是生产硫酸和硫磺。硫酸是耗硫大户，中国约有70%的硫用于硫酸生产。化肥是消费硫酸的最大户，消费量占硫酸总量的70%，尤其是磷肥耗硫酸最多，增幅也最大。
硫酸除用于化学肥料外，还用于制作苯酚、硫酸钾等90多种化工产品；轻工系统的自行车、皮革行业；纺织系统的粘胶、纤维、维尼纶等产品；冶金系统的钢材酸洗、氟盐生产部门；石油系统的原油加工、石油催化剂、添加剂以及医药工业等都离不开硫酸。
高品位硫铁矿烧渣可以回收铁等；低品位的烧渣可作水泥配料。烧渣还可以回收少量的银、金、铜、铝、锌和钴等。硫磺除为生产硫酸的原料之外，还广泛用来生产化工产品，如硫化铜、焦亚硫酸钠等。
另外，在食糖生产中，要把硫磺氧化为二氧化硫气体用于漂白脱色。在农药生产中也直接或间接使用硫磺；粘胶纤维生产中需用二硫化碳作溶剂；硫化金属矿浮选用的药剂要以二硫化碳为原料；除应用外，消费硫磺的行业还有火柴制造、水泥枕轨处理、医药等。
参考资料来源：
百度百科-硫
怎样测定煤中炭/硫的含量？
最佳答案WCL－A型微机测硫仪
一、 仪器的性能和特点
1.1 简介：
WCL－A型微机测硫仪是根据GB/T214－1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上，取长补短、优 化组合、利用计算机技术，研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由PC系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。
产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。
1.2 技术特点：
1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据，消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析，并与该物资的含水量数据进行运算，最终得出干基含硫量毫克百分数。
2、能自动生成测试化验报表，在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容，并可长期存放在计算机内，供随时调用或打印报表。
3、通运性强，数据资源可共享。本仪器使用586或机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络，通过网络传输数据或调用数据，并可通过计算机通讯网络，进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代，使计算机分析过程灵活多便，为计算机网络化做好了先期准备工作。
4、操作简便，易学易懂，从打开计算机到化验开始，每步操作都有中文提示，操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。
5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束，分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者，并根据煤样含硫量的高低，自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟，全部化验过程均由微机自动控制运行。
6、仪器在10℃－35℃的室温环境中，勿需调零便能保证数据的准确性。独特的防止“误电解”功能，可延长电解液的使用时间；搅拌器软启动稳速特性，使搅拌更加均匀，且不失速。因此，只要将搅拌调整到合适的大小，每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速，稳速工作。
7、输入水分值和环境温度参数后，可对测试结果进行系统补偿。
8、整机结构采用一体化设计，紧凑协调，美观大方。炉体采用新的隔热结构，体积小，保温好；炉内气流从电解池上盖进入池内，有效地防止了电解液的倒流。
1.3 主要技术指标
1、硫的测量范围：0－20％（可根据用户要求协商）
2、试样燃烧分析时间：约5分钟，其中在700℃处停留45秒，1150℃处停留4分45秒。
3、控温精度小于千分之三，温度传感器为铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管。
4、升温：在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下，50分钟内可达1200℃。
5、电解池容积为400毫升，电解铂电极面积10×15mm。
6、供电电源：220V±10％ 50HZ。
7、 功率：3kw
1.4 使用条件
1、 环境温度：10~30℃；
2、 相对湿度：<=85％
3、 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min；
4、 被测气体流量：1000ml/min
5、试样：粒度＜0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g）
二、 电化分析原理
煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：
煤(有机硫) ＋o2＋Co2↑＋H2O＋8o2↑＋CI2↑ 4FeS2＋11o2 → 2Fe2O3＋8SO2
2SO4→2MO＋2SO2↑+O2↑（M指金属元素）
2SO2＋O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘－碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：
阳极：3I -－2e→I -3
阴极：2H+＋2e→H2↑
碘氧化SO2反应为：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（％）。
三、 主机结构与工作原理
本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
1、空气预处理与输送部分：
该部分由电磁泵、空气流量计（0~1500ml/min）、干燥器等组成。见
安装示意图:
大气
图一 空气预处理与输送部分示意图
图中电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶（视硅胶颜色而定），玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。
2、信号处理与接口线路
从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。
3、温控与送样控制部分
通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃（±3℃）的恒温状态下，保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转，达到送样定位的目的，该线路由计算机控制。
4、燃烧炉
本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管，直接放入硅碳管内，由控温电路给硅炭管加热电流，由铂铑热电偶反馈温度信号。
5、电解池和搅拌器
电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌（约1000r/min）越稳定，分析结果越趋准确
四、 仪器的安装与使用方法
4.1 硬件的安装与调试
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。可按图二所示位置安装。
打印机 计算机 测硫主机 送样器
图二 安装示意图
1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,（将接线柱短路线拆除）正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。
3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。
4、电解液的配制：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。
6、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分
炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气， 否则检查漏气原因，主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
7、准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。
五、 试验的方法
1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。
（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。
（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。
（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。
注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。
（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。
试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。
六、仪器的维修
1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。
2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液（5克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管 、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。
4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。
5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。
电 话：0392-2170244、3313798 传真：0392-2170246、3378388
邮 编：458030 地址：河南省鹤壁市民生科技开发有限公司(原鹤壁市电子工程研究所)
参考资料：
全硫的测定
最佳答案煤中全硫的测定采用艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法，适用于裼煤、烟煤、无烟煤。在仲裁分析时，应采用艾氏卡法。
73.11.5.1 艾氏卡法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂
艾氏卡试剂 以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后，保存在密闭容器中。
盐酸。
氯化钡溶液 (100g/L) 。
甲基橙溶液 (20g/L) 。
硝酸银溶液 10g/L，加入几滴硝酸，贮存于棕色瓶中。
分析步骤
称取1g (精确至0.0001g，全硫含量 >8%，称取0.5g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样和 2g (精确至 0.1g) 艾氏卡试剂置于 30mL 瓷坩埚内，仔细混合均匀，再用 1g (精确至 0.1g) 艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚移入通风良好的高温炉中，在 1～2h 内从室温逐渐加热到 800～850℃，并在该温度下保持 1～2h。将坩埚从炉中取出，冷却至室温。用玻璃棒将坩埚中的烧结物仔细搅松捣碎 (如发现有未烧尽的煤粒，应在 800～850℃下继续灼烧0.5h) ，然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液放入烧杯，再加入 100～150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 250～ 300mL。向滤液中滴入 2～ 3 滴甲基橙指示剂，加 (1 +1) HCl 中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加 10mL BaCl2溶液，在近沸状况下保持约 2h，最后溶液体积为 200mL 左右。静置过夜后用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) 。将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在 800～ 850℃ 灼烧 20～40min，取出坩埚，在空气中稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称量 (精确至 0.0001g) 。再灼烧、称量至恒量。同时做空白试验。
按下式计算试样中全硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:S
t，ad
为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m
1
为试样硫酸钡的质量，g;m
2
为空白试验硫酸钡的质量，g;0.1374为硫酸钡换算为硫的系数;m为称取煤样的质量，g。
73.11.5.2 库仑法
方法提要
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
仪器设备
库仑测硫仪 由下列各部分构成:
① 管式高温炉: 能加热到 1200℃并有 90mm 长的高温带 (1150 ±15) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温 1300℃的异径燃烧管。② 电解池和电磁搅拌器: 电解池高 120～ 180mm，容量不少于 400mL，内有面积约 150mm2的铂电解电极对和面积约 15mm
2
的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于 1s，电磁搅拌器转速约 500r/min 且连续可调。③ 库仑积分器: 电解电流 0～350mA 范围内积分线性误差应小于 ±0.1%。配有 4～6 位数字显示器和打印机。④ 送样程序控制器: 可按指定的程序前进、后退。⑤ 空气供应及净化装置: 由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mL/min，抽气量约 1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
燃烧舟 长 70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温 1200℃。
试剂
三氧化钨。
变色硅胶。
氢氧化钠。
电解液 称取碘化钾、溴化钾各 5g 和 10mL HAc，溶于 250～300mL 水中。
分析步骤
1) 分析准备。将管式高温炉升温至 1150℃ ，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及 500℃的位置。调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于 500℃和 1150℃处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端 80～100mm 处，充填厚度约 3mm 的硅酸铝棉。将程序控制器、管式高温炉、库仓积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到 1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到 500mL/min 以下，证明仪器各部件及接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
2) 测定。将管式高温炉升温并控制在 (1150 ± 15) ℃ 。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下，将 250～ 300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按下述操作进行测定 (终点电位调整试验) 。如试验结束后库仑积分器的显示值为 0，应再次测定直至显示值不为 0。
称取 0.05g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样于瓷舟中，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。分析结束后，库仑积分器显示出硫的质量 (mg) 或百分含量并由打印机打出。
当库仑积分器最终显示数为硫的质量 (mg) 时，按下式计算煤样全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:S
t，ad
为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m
1
为库仑积分器显示值，mg;m为称取煤样的质量，mg。
73.11.5.3 高温燃烧中和法
方法提要
煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
仪器设备
管式高温炉 能加热到 1250℃并有 80～100mm 的高温恒温带 (1200 ±5) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温和控温装置。
异径燃烧管 耐温1300℃，管总长约750mm，一端外径约22mm，内径约19mm，长约 690mm; 另一端外径约 10mm，内径约 7mm，长约 60mm。
氧气流量计 测量范围 0～600mL/min。
吸收瓶 250mL 或 300mL 锥形瓶。
气体过滤器 用 G1～ G3 型玻璃熔板制成。
干燥塔 容积 250mL，下部 (2/3) 装碱石棉，上部 (1/3) 装无水氯化钙。
贮气桶 容量 30～50L (用氧气钢瓶供气时可不必配备贮气桶) 。
酸滴定管 25mL 和 10mL 两种。
碱滴定管 25mL 和 10mL 两种。
镍铬丝钩 用直径约 2mm 的镍铬丝制成，长约 700mm，一端弯成小钩。
带 T 形管的橡皮塞 (图73.47) 。
图73.47 带 T 形管的橡皮塞
试剂
氧气。
过氧化氢溶液取30mLH
2
O
2
，加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天使用当天中和。
碱石棉化学纯，粒状。
三氧化钨。
无水氯化钙。
混合指示剂将0.125g甲基红溶于100mL乙醇中，另将0.083g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中，分别贮存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。
酚酞指示剂1g/L的(6+4)乙醇溶液。
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.03mol/L称取6g优级纯氢氧化钠，溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。
标定称取0.2000g预先在120℃干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，按下式计算浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;m为邻苯二甲酸氢钾的质量，g;V为氢氧化钠标准溶液的用量，mL;0.2042为邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol。
也可用煤样标准物质按本节分析手续操作，标定氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度T(g/mL)。
羟基氰化汞溶液称取约6.5g羟基氰化汞，溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤。滤液中加入2～3滴混合指标剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。此溶液应在一星期内使用。
燃烧舟瓷或刚玉制品，耐温1300℃，长约77mm，上宽约12mm，高约8mm。
分析步骤
1)分析准备。把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm，并接上一段长约30mm的硅橡胶管。将高温炉加热并稳定在(1200±5)℃，测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。
2)测定。将高温炉加热并控制在(1200±5)℃。用量筒分别量取100mL已中和的H
2
O
2
，倒入2个吸收瓶中，塞上带有气体过滤的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。称取0.2g(精确至0.0001g)空气干燥煤样置于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带T形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500℃温度区并保持5min，再将燃烧舟推到高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min。停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。取下带T形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器2～3次。清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。分别向2个吸收瓶内加入3～4滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠标准溶液的用量。
在燃烧舟内放一薄层三氧化钨(不加煤样)，按上述步骤测定空白值。
按式(73.85)或式(73.86)计算全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:S
t，ad
为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V
0
为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;0.0016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;f为校正系数。当S
t，ad
<1%时，f=0.95;S
t，ad
为1%～4%时，f=1.00;S
t，ad
>4%时，f=1.05。m为称取煤样的质量，g。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:S
t，ad
为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V
1
为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V
0
为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;T为氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，g/mL;m为称取煤样的质量，g。
3)氯的校正。氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正:在氢氧化钠标准溶液滴定到终点的试液中加入10mL羟基氰化汞溶液，用c(1/2H
2
SO
4
)=0.03mol/L硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变钢灰色，记下硫酸标准溶液的用量，按下式计算全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:S
t，ad
为空气干燥煤样全硫的质量分数，%;S
n
t，ad
为按式(73.85)或式(73.86)计算的全硫的质量分数;c为硫酸标准溶液的浓度，mmol/mL;V
2
为硫酸标准溶液的用量，mL;0.016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;m为称取煤样的质量，g。
无烟香煤的煤质分析，（急求：其全硫量、灰分和挥发份三个指标）
最佳答案煤炭化验设备实验流程→煤质分析方法
实验流程
采样
↓
用破碎机破碎至6毫米以下 → 取10——12克做全水
↓
用二分器缩分（或手工缩分）
↓
用鼓风干燥箱烘干煤样
↓
用密封式制样机制成0.2毫米以下煤样
↓
取0.9~1.1克精确至0.0001克做灰分（用高温炉项目2快灰）
取0.9~ 1.1克精确至0.0001克做分析水（用鼓风干燥箱）
取0.9~1.1克精确至0.0001克做发热量（用量热仪）
取0.9~1.1克精确至0.0001克做挥发份（用高温炉项目6做挥发份）
取50毫克做全硫
实验方法
1． 全水（Mt)
称取6毫米以下煤样10~12克精确至0.001克，放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内，无烟煤烘干3小时，烟煤烘干2小时后取出，在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量（无干燥器的，将样品冷却至室温）。
全水=（减少的部分质量/试样重量）*100
2.分析水（Mad）
称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克，放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内，无烟煤烘干1.5小时，烟煤烘干1小时后取出，在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量（无干燥器的，将样品冷却至室温）。
分析水=（减少的部分质量/试样重量）*100
3。灰分（Aad）
打开高温炉电源，按“选项”键使“项目”显示“2”，然后按下“启动”和“消音”，“程序”显示“1”键仪器自动升温至850度“程序”显示“2”后报警
用灰皿称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克
打开炉门将试样放在炉门口，缓慢将试样推入炉膛中央的高温带，（注意！不要是使煤样爆燃，烟囱阀应打开）然后关上炉门按下“触发”键，仪器自动向815度恒温40分后报警结束
取出后在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量（无干燥器的，将样品冷却至室温）。
灰分=（灰皿中残渣的重量/试样重量）*100
4。挥发分（Vad)
打开高温炉电源，按“选项”键使“项目”显示“6”，然后按下“启动”和“消音”，“程序”显示“1”键仪器自动升温至920度“程序”显示“2”后报警
用挥发份坩埚称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克
打开炉门将试样放在炉门口，迅速将试样放入炉膛中央的高温带，（注意！烟囱阀应关闭，三分钟内炉温必须升至900度）然后关上炉门按下“触发”键，仪器自动向900度恒温7分钟。6分30秒报警7分钟整取出后结束
取出后在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量（无干燥器的，将样品冷却至室温）。
挥发份=（灼烧后减少的部分重量/试样重量）*100 – Mad
人天天都会学到一点东西，往往所学到的是发现昨日学到的是错的。从上文的内容，我们可以清楚地了解到煤的全硫测定方法。如需更深入了解，可以看看三啼百科的其他内容。
