三啼百科 > 百科 > 求助金属配合物的单晶培养方法

求助金属配合物的单晶培养方法

导读求助金属配合物的单晶培养方法最佳答案金属配合物的单晶培养方法:方法一:挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好...

今天三啼百科就给我们广大朋友来聊聊培养单晶的方法,以下关于观点希望能帮助到您找到想要的答案。

求助金属配合物的单晶培养方法

求助金属配合物的单晶培养方法

最佳答案金属配合物的单晶培养方法:

方法一:挥发

用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入,同时减慢挥发,长出较好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂用滤纸,如,水等。静置至发现满意的晶体出现。

方法二:扩散

用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针戳3-5个小孔),放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。

方法三:分层

将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。

是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试:不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……

1.制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶。

2.制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下,将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质的溶解度大,易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物,在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶。

3.制备结晶溶液,除选用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后放置。

4.结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温诀,析出结晶的也快些。但是其结晶的颗粒较小,杂质也可能多些。有时自溶液中析出的太快,超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的,往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓,粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当,温度慢慢降低,有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。

5.制备结晶除应注意各点外,在放置过程中,最好先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶,而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微量的种晶,即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说,结晶化过程是有高度选择性的,当加入同种分子或离子,结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物,还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时,可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴,在空气中任溶剂挥散,再用以磨擦容器内壁溶液边缘处,以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶。或另选适当溶剂处理,或再精制一次,尽可能除尽杂质后进行结晶操作。

6.在制备结晶时,最好在形成一批结晶后,立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中,结晶的析出总是越来越快,纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶,其纯度往往有较大的差异,但常可获得一种的结晶成分,在未加检查前不要贸然混在一起。

7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距,一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶,熔点207℃;在丙酮中则形成半球状结晶,熔点203℃;在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄,有时要求在0.5℃左右,如果熔距较长则表示化合物不纯。

不知这些可否对各位朋友有些许帮助?

单晶培养的具体操作方法:四条注意事项:1、结晶容器的选择(敞口烧杯,既不能用从未使用过的新烧杯,也不能用很旧的烧杯。可能原因为,烧杯太新,不利于晶核的形成,而太旧则形成晶核的部位太多,不利于单晶的生长。) 2、溶剂的选择(合适的溶剂将物质溶解,溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性,不能挥发太快也不能太慢)3、结晶(尽量慢的让溶剂挥发,一旦析出结晶,过滤,可能得到单晶也可能是混晶,千万别用母液洗晶体)4、环境的选择(放在一个平稳的地方,千万不能有一丝一毫的震动,否则即使得到单晶也全完了)

制备单晶的关键是什么,如何制备单晶

最佳答案所谓单晶,即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列,或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成,整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的,具有重要的工业应用。由于熵效应导致了固体微观结构的不理想,例如杂质,不均匀应变和晶体缺陷,有一定大小的理想单晶在自然界中是极为罕见的,而且也很难在实验室中生产。另一方面,在自然界中,不理想的单晶可以非常巨大,例如已知一些矿物,如绿宝石,石膏,长石形成的晶体可达数米。

单晶生长制备方法大致可以分为气相生长、溶液生长、水热生长、熔盐法、熔体法。最常见的技术有提拉法、坩埚下降法、区熔法、定向凝固法等;

目前除了众多的实际工程应用方法外,借助于计算机和数值计算方法的发展,也诞生了不同的晶体生长数值模拟方法。特别是生产前期的分析和优化大直径单晶时,数值计算尤为重要。

一、挥发法

原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态 。

条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上,所有溶剂都可以,但一般选择60~120℃ 。

注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口,静置培养 。

二、扩散法

原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂。

单晶材料的气相生长方法有哪些

最佳答案单晶材料的气相生长方法有3中,分别是:升华法、蒸气输运法、蒸气输运法。

1、升华法是将固体在高温区升华,蒸气在温度梯度的作用下向低温区输运结晶的一种生长晶体的方法。

2、蒸气输运法是在一定的环境(如真空)下,利用运载气体生长晶体的方法,通常用卤族元素来帮助源的挥发和原料的运输。

3、气相反应法即利用气体之间的直接混合反应生成晶体的方法。

单晶材料是一种应用日益广泛的新材料,由单独的一个晶体组成,其衍射花样为规则的点阵。

看完本文,相信你已经对培养单晶的方法有所了解,并知道如何处理它了。如果之后再遇到类似的事情,不妨试试三啼百科推荐的方法去处理。

本文来自网络,不代表本站立场,转载请注明出处:https://www.sanguotiyu.com/baike/91500.html

作者: 三啼百科

三啼百科为您提供最全面的生活百科网站大全,主要为您提供数码、汽车、财经、美食、财经、科技、健康、教育、创业、电商、影视、百科等资讯信息,在这里可以找到您所需的答案,解决您所困惑的问题。
自动挡车变速箱坏了维修费是多少?
divide和separate巧学妙记?
联系我们

联系我们

0898-88881688

在线咨询: QQ交谈

邮箱: email@wangzhan.com

工作时间:周一至周五,9:00-17:30,节假日休息

关注微信
微信扫一扫关注我们

微信扫一扫关注我们

关注微博
返回顶部